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气相色谱仪对固定相要求及仪器维护保养规程!

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核心提示:一、气相色谱仪的特点分离效能高灵敏度高样品用量少分析速度快应用范围广二、气相色谱对固定相要求①在操作温度下应呈液态,且蒸气压要很低,否则易造成固定液流失,使色谱柱寿命下降,检测器本底增高。②对各组分应有较高的选择性,即各组分的分配系数有较大的差异,从而获得良好的分离效果。③对分析样品中的各组分有良好的溶解能力。④具有良好的稳定性,即在高温下不分解和不与载体发生化学反应。⑤对载……
一、气相色谱仪的特点

分离效能高

灵敏度高

样品用量少

分析速度快

应用范围广

二、气相色谱对固定相要求

①在操作温度下应呈液态,且蒸气压要很低,否则易造成固定液流失,使色谱柱寿命下降,检测器本底增高。

②对各组分应有较高的选择性,即各组分的分配系数有较大的差异,从而获得良好的分离效果。

③对分析样品中的各组分有良好的溶解能力。

④具有良好的稳定性,即在高温下不分解和不与载体发生化学反应。

⑤对载体具有良好的润湿性,能在载体表面形成均匀的薄膜。

三、气相色谱仪的维护保养

(1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

(7)新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理,避免固定液流失,产生噪音。

(8)注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1uL(约100ug),然后再做适当调整。

(11)对于欠稳定的农药、中间体,较好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)要定期更换空气泵,氢气发生器的硅胶和活性碳。

(16)操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

(17)在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。

(18)进样口温度一般应高于柱温30~50度。检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的较高值,同时化合物在此温度下不分解

(19)含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

(20)进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

(21)取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2~5次。

(22)仪器要定期空走程序升温老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。

四、相关阅读

气相色谱仪外标法的概念和优缺点

气相色谱仪内标法的概念和内标物的选择

史上较全气相色谱仪维修手册!

 
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