气相色谱仪实验技术要点

1色谱柱的清洗

清洗玻璃柱可选择酸洗液浸泡、冲洗。不锈钢柱可以5%～11%NaOH热水溶液浸泡、冲洗，去掉壁管上的油污。然后用自来水洗至中性，较后用纯净水冲洗几次，在130℃的烘箱中烘干后备用。对于已经用过的柱子，可选用能溶解固定液的溶剂来洗涤。

2担体处理及固定液涂渍

担体是起承载固定液的作用，在使用中有不同程度的催化活作用，当分离极性物质时，对组分有明显的吸附作用，结果是造成色谱峰不对称，在使用前需经酸洗、碱洗和硅烷化、釉化处理。市面销售担体有些已经处理过筛后即可使用，涂渍前担体放在110℃烘箱中烘4 h～6 h，除去在担体表面的水蒸气等。

在气相色谱仪分析中固定液的选择是样品组分之间分离的关键。根据“相似相溶”的原则，选择与样品相匹配的固定液。固定液选择后，根据担体的液担比计算出固定液的用量。涂渍时，称取适量的固定液于烧杯中，加入适当的易挥发有机溶剂使其溶解，通常溶剂的体积是担体体积的1.5倍，可以在水浴上加热以溶解。溶解后，加入担体，用玻璃棒搅拌，防止担体破碎。在蒸发溶剂时，可根据溶剂的挥发性采用自然挥发、红外灯烤等方法，使溶剂慢慢挥发，使固定液在担体表面上形成一层薄而均匀的液膜。待有机溶剂挥发完毕，移至红外干燥箱，烘干20 min～40 min，即可准备装柱。

3色谱柱的填充和老化

色谱柱填料制备完毕后，过筛，以除去涂渍过程中产生的细粉，再装柱。装填一般采用减压装柱法。将柱管填充好透气性好的材料隔层后与真空泵系连，另一端通过漏斗加入固定相。在装填色谱柱时，边抽气边轻轻敲打柱管的部位，使色谱柱装填紧密、均匀，直至装满。然后将柱管两端的填料展平后塞入玻璃棉备用。

清除固定相中残余的溶剂和挥发物质，色谱柱必须进行老化。老化的方法是把柱子入口端（填充时接漏斗端）与汽化室出口相接，另一端放空，通入载气N2，流速为10～30 mL·min-1，先在低柱温下加热2h～3h后将柱温升至固定液较高使用温度之下10～40℃为止。老化时间为8 h～10h。然后接入检测器记录的基线，如平直的基线说明老好了。

4色谱仪的日常维护

清洗气路：色谱仪使用一段时间后，色谱柱与检测器之间的管路可能被污染，较好卸下来用乙醇浸泡冲洗干燥后再接上。空气泵出口到色谱仪空气入口之间，会出现冷凝水，应将入口端卸开，再打开空气压缩机吹干。

清洗汽化室：可先撤掉色谱柱，在加热和通载气的情况下，由进样口注入乙醇或丙酮反复清洗，继续加热通载气使汽化室干燥

清洗热导池检测器：拆下色谱柱，换上一段干净的衬管，通入载气，将柱箱及检测器升温到180～260℃，进入2 mL乙醇或丙酮，重复几次，继续通载气至干燥。如果没清洗干净，可小心卸下检测器，用有机溶剂浸泡、冲洗。切勿将热丝冲断或使其变形，与池体短路。

清洗气相色谱仪氢焰检测器：发现离子头发黑、生锈、绝缘能力降低时，可卸下收集极、极化极和喷嘴，用乙醇浸泡擦洗，然后用吹风机吹干。再将陶瓷绝缘体用乙醇浸泡、冲洗、吹干。



相关建材词条解释：

担体

担体（也称载体）是一种化学惰性的，多孔性的固体微粒，能提供较大的惰性表面，使 固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。